熔點(diǎn)儀是一種常用的測量?jì)x器,是純度測定的重要方法,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現溫度程控,初熔和終熔數字顯示。
測定原理:
根據物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。熔點(diǎn)是指物質(zhì)在大氣壓力下固態(tài)與液態(tài)處于平衡時(shí)的溫度。固體物質(zhì)熔點(diǎn)的測定通常是將晶體物質(zhì)加熱到一定溫度時(shí),晶體就開(kāi)始由固態(tài)轉變?yōu)橐簯B(tài),測定此時(shí)的溫度就是該晶體物質(zhì)的熔點(diǎn)。因此,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫藥研究中據有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的儀器,也是實(shí)驗室常用的基礎儀器之一。
熔點(diǎn)測定方法:
1、通過(guò)起始溫度拔盤(pán)輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低于待測物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃)。
2、開(kāi)啟電源形狀,通過(guò)觀(guān)察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說(shuō)明儀器已處于接通狀態(tài),同時(shí)顯示屏會(huì )顯示出當前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達到預置設定溫度并自動(dòng)平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3、儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質(zhì)的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進(jìn)須小心謹慎,切勿折曲)。
4、根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說(shuō)明儀器已進(jìn)入線(xiàn)性升溫工作狀態(tài),四檔線(xiàn)性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,對于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測。
5、通過(guò)觀(guān)察窗觀(guān)毛細管內的樣品的熔化過(guò)程,出現初熔時(shí),按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說(shuō)明初熔已被貯存。出現終熔時(shí),按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動(dòng),這個(gè)數值就是終熔值。
6、若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7、謹慎取出測量完畢的毛細管。
8、如果要重復測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設定,等平衡后重復3-7的步驟即可。
9、如果要測其它物質(zhì)的熔點(diǎn),可通過(guò)起始溫度拔盤(pán)重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復3-7的步驟即可。